PHYSIQUE-CHIMIE

L’objectif de ce cours est de comprendre ce qu'il se passe lors d’une réaction chimique, du début à la fin. On la décomposer en trois temps : le premier temps est la réaction chimique en elle-même, ensuite il y a une partie traitement où l’on traite le milieu réactionnel et puis à la fin, il y a l’identification (pour le contrôle qualité).

 

I. La réaction chimique

 

Réactifs

Pour avoir une réaction chimique, il faut mélanger des réactifs. Une des premières questions à se poser est : est-ce que les réactifs sont chimio-sélectifs ? Vont-ils réagir spécifiquement avec certaines parties d’un groupe polyfonctionnel ou alors, vont-ils être non chimio-sélectifs ? Auquel cas, il faut mettre en place des protections puis déprotections de fonctions. En effet, cela se passe si l'on veut protéger une fonction en particulier dans une molécule polyfonctionnelle contre l’agression éventuelle non désirée.

 

Montages

Une fois la partie réactionnelle traitée, il faut réfléchir au montage que l’on choisit. Très certainement, un chauffage sera utilisé, il permet d’accélérer la réaction. Qui dit chauffage, dit éventuellement évaporations. Peut-être qu’en faisant chauffer, il y aura des éléments volatils qui vont s’échapper et ça n’est pas l’objectif ! Un moyen de les récupérer est de faire un montage à reflux. Il en existe de deux types : les montages à reflux avec réfrigérant à air et les montages à reflux avec réfrigérant à eau. Une fois que les vapeurs passent dans le réfrigérant (à air ou à eau), l'avantage est que leur température baisse, les vapeurs repassent sous phase liquide et retombent dans le mélange réactionnel. La réaction continue à avoir lieu sans perte de matière dans l’atmosphère.

 

II. Traitement

 

Extraction liquide-liquide

Une fois que la réaction est terminée, il y a l’étape du traitement. En effet, dans le milieu réactionnel, peut-être qu'il n’y aura pas uniquement l’espèce d’intérêt mais aussi éventuellement différents liquides. S’il y a plusieurs liquides et que l’on veut n’en récupérer d’un seul, peut-être qu’ils sont non miscibles. S’ils sont non miscibles, on peut faire une extraction liquide-liquide. Dans l’ampoule à décanter, on peut récupérer d’abord le liquide le plus dense, puis le liquide le moins dense. Si l’un des deux présente un intérêt, on peut l’isoler.

 

Filtration

Peut-être que c’est une phase solide que l’on cherche à récupérer. Dans ce cas-là, on utilisera une technique de filtration. On dépose le mélange réactionnel dans un filtre, on attend que le liquide passe à travers le filtre et on récupère le solide dans le filtre : c’est la filtration par gravité. Ou alors, on peut favoriser un peu les choses et utiliser la filtration de Büchner. On utilise un courant d’eau qui crée une aspiration sous le filtre et on accélère ainsi la filtration.

 

Séchage

Peut-être va-t-on vouloir sécher pour purifier le produit. En général, le séchage est fait pour éliminer le solvant. On peut le faire avec un sel anhydre (sans eau). Ce sel anhydre récupère le solvant aqueux et il le débarrasse de tout produit. On peut aussi faire une évaporation si le solvant s’évapore facilement. Pour le séparer du produit, peut-être qu'il suffit de chauffer un peu pour qu'il s’évapore.

 

III. Recristallisation

Il peut y avoir des techniques de recristallisation. Son but étant de cristalliser (faire apparaître sous forme solide) un élément chimique. Pour cela, en général, on rajouter des espèces chimiques. Voici un exemple :

Imaginons que les impuretés ne soient pas solubles dans le solvant et le produit d’intérêt l’est à chaud. Comment se passe la recristallisation ? Au point de départ, les impuretés et le produit d’intérêt sont solides. On rajoute le solvant et on fait chauffer. Les impuretés restent solides car elles ne sont pas solubles et le produit d’intérêt se dissout dans le solvant. Par une filtration on récupère les impuretés donc dans le filtrat, il y a plus que le produit d’intérêt. Ensuite, on refroidit et à ce moment là, le produit d’intérêt recristallise naturellement : on vient de faire une recristallisation.

 

 

Identification

 

Ensuite, on peut mettre en place des techniques d’identification qui aide à savoir quel est le produit, s'il est pur, etc.

 

Spectrométrie

Il y a la RMN basée sur l’activité des protons qui permet d’avoir la constitution très précise de la molécule en chimie organique.

Il y a également la spectroscopie IR, UV-visible. Elle est un peu plus grossière. On a une information sur les groupes caractéristiques présents dans la molécule qu’on analyse.

 

Chromatographie sur Couche Mince (CCM) 

La CCM est une technique de séparation des espèces chimiques. On dépose une goutte sur la ligne de base de la plaque de silice par exemple, et cette goutte migre grâce à l’éluant. Il sépare les différentes espèces chimiques qui constituent la goutte. Donc on sépare les espèces chimiques et on peut les identifier si on a déposé à côté des espèces pures. En effet, tous les produits qui migrent à la même hauteur seront par définition de la même espèce chimique.

 

Mesure du point de fusion

La technique de mesure du point de fusion permet d’identifier un produit donné. D’une part, on peut aller voir dans des tables des températures de point de fusion des différents produits et d’autre part, on peut faire la mesure grâce au banc de Köfler. Ensuite on compare et on identifie les espèces grâce à leur différent point de fusion. Il faut bien vérifier qu’il n’y en ait pas plusieurs avec les mêmes températures de fusion auquel cas, il faudra faire des analyses complémentaires.

 

Mesure de l’indice de réfraction 

On peut aussi utiliser l’indice de réfraction (réfractométrie), c’est ce qui caractérise un milieu transparent. Un milieu transparent a un indice de réfraction, la mesure de l’indice de réfraction de l’espèce inconnue permettra grâce aux tables de référence de déterminer quelle est l’espèce chimique inconnue.

 

Analyse quantitative

On a rajouté le terme d’analyse quantitative car au moment de l’identification, on peut savoir si la réaction chimique a été efficace. On peut mesurer la masse de produit obtenue et donc le rendement. Un rendement de 100 % pour une réaction chimique veut dire que c’est un rendement qui aurait lieu si la réaction était totale. On doit d’abord regarder, si la réaction était totale, quelle masse de produit on aurait pu obtenir. Peut-être que la masse de produit est un petit peu plus faible et que le rendement n’est pas de 100 %. Pour le connaître, le rendement sera la masse de produit obtenue divisée par la masse de produit théoriquement obtenue.