Plusieurs dispositifs expérimentaux sont importants à connaître dans le cadre d’une synthèse organique. Quand on fait une synthèse organique, il y a différentes étapes : la transformation (on réalise la réaction), l’isolement (on isole l’espèce chimique qui nous intéresse), la purification (éventuellement) et l’identification (on vérifie que l’espèce synthétisée est celle voulue).
I. Le chauffage à reflux
C’est un dispositif plutôt utilisé dans l’étape de transformation chimique. Il permet de réaliser une réaction chimique à une température plus élevée que la température ambiante (ce qui accélère la réaction).
Il existe deux types de montage à reflux. Si la température est élevée on va plutôt utiliser un réfrigérant à eau, et pour des plus basses températures, le réfrigérant à air suffit.
Le principe du réfrigérant est de pouvoir chauffer le milieu sans qu’il y ait de pertes de matière par évaporation. Les vapeurs de liquéfient sur les parois du réfrigérant et retombent dans le milieu réactionnel.
Pour le premier montage (réfrigérant à eau) on a :
- un support élévateur (toujours présent, car cela permet de stopper la réaction ci celle-ci s'emballe),
- un chauffe ballon,
- un ballon,
- un réfrigérant à eau (l’eau arrive toujours par le bas et sort par le haut).
Pour le second montage (réfrigérant à air) on a :
- un support élévateur,
- un dispositif de chauffage et souvent un bain marie (cristallisoir rempli d’eau),
- un erlenmeyer,
- un réfrigérant à air.
II. La chromatographie
La chromatographie peut se faire sur couche mince ou sur colonne. La plus connue est la chromatographie sur couche mince. C’est un processus plutôt utilisé pour l’identification des espèces mais aussi parfois pour l’isolement (chromatographie sur colonne).
Le principe consiste à déposer, sur la plaque ce qui a été synthétisé et à côté au même niveau, le produit pur voulu et/ou des espèces parasites. La plaque est alors placée dans un éluant dont la hauteur doit être inférieure à la ligne de dépôt. L’éluant va alors monter dans la plaque par capillarité et emporter les différents produits à des vitesses variables. Deux espèces chimiques identiques se trouveront donc au même niveau sur la plaque. Il faut toujours arrêter la progression de l’éluant lorsque celui-ci arrive à 1 cm en dessous du haut de la plaque (front d’éluant).
III. La filtration
La filtration est un dispositif expérimental qui permet d’isoler l’espèce synthétisée. La filtration consiste à séparer un liquide d’un solide. La filtration sous vide est réalisée grâce à un filtre Büchner. Cette filtration abaisse la pression à l’intérieur de l’erlenmeyer qui recevra le liquide (filtrat).
IV. La recristallisation
La recristallisation permet de purifier une espèce. En effet, lorsque l’on synthétise une espèce, il y a souvent des impuretés. La recristallisation permet d’enlever ces impuretés. Cela consiste à choisir un solvant dans lequel l’espèce voulue est soluble. Par exemple, si l’on veut récupérer seulement l’espèce représentée par une étoile dans le schéma, on va choisir un solvant dans lequel les espèces "étoile" vont se dissoudre. Ensuite, on va filtrer grâce au filtre Büchner, l’espèce qui est intéressante se trouvera dans le filtrat et les impuretés dans la partie solide. Il suffit ensuite laisser le solvant s’évaporer pour récupérer le produit de la synthèse purifié.
Dispositifs expérimentaux
Exercice - Dispositifs experimentaux
Rendement d'une synthèse
Une application : la distillation fractionnée
